🟩 АНАЛИЗ НЕФТИ В ЛАБОРАТОРИИ

Нефть представляет собой сложную природную многокомпонентную смесь углеводородов различного строения и гетероатомных соединений, являющуюся основным сырьем для производства моторных топлив, масел и продуктов нефтехимического синтеза. Данный продукт играет стратегическую роль в экономике Российской Федерации, обеспечивая значительную долю доходов бюджета и функционирование ключевых отраслей промышленности.

Актуальность всестороннего исследования этого вида сырья обусловлена несколькими факторами. Во-первых, нефть является неоднородным продуктом, состав и свойства которого существенно варьируют в зависимости от месторождения и даже отдельных пластов. Во-вторых, ее переработка требует точного знания физико-химических характеристик для выбора оптимальной технологической схемы и обеспечения выхода целевых продуктов. В-третьих, коммерческий учет и приемо-сдаточные операции требуют достоверного определения показателей качества для установления цены и соответствия условиям контрактов. Именно анализ нефти в лаборатории занимает центральное место в системе контроля качества на всех этапах-от геологоразведки и добычи до транспортировки и переработки.

Особую значимость вопросы исследования нефти приобретают в связи с необходимостью учета добычи из многопластовых месторождений. Согласно законодательству Российской Федерации, нефтяные предприятия обязаны вести учет добываемого сырья, что предписано Постановлением Правительства РФ № 451 от 16. 05. 2014, Налоговым кодексом и рядом других нормативно-правовых актов. Современные технологии, разработанные учеными Санкт-Петербургского государственного университета, позволяют вести раздельный учет нефти из разных пластов без вмешательства в работу скважины и закупки дополнительного оборудования, что существенно упрощает и удешевляет процесс.

Автономная некоммерческая организация «Центр химических экспертиз» обладает многолетним опытом проведения исследований нефти и нефтепродуктов различного происхождения. Наша испытательная лаборатория аккредитована на проведение испытаний нефти в соответствии с требованиями ГОСТ 51858-2002 и технических условий на поставляемую продукцию. Наличие аттестованного испытательного оборудования и поверенных средств измерений позволяет лаборатории проводить испытания продукции по показателям безопасности и физико-химическим показателям с высокой точностью и достоверностью результатов. Настоящая работа представляет собой методическое руководство, охватывающее состав и классификацию нефти, теоретические основы и практическое применение основных методов ее исследования, нормативную базу, метрологическое обеспечение, а также реальные примеры из деятельности нашей организации.

Раздел 1: Химический состав и классификация нефти как объекта лабораторного анализа

Понимание химической природы нефти является необходимым условием для выбора корректных методов исследования и интерпретации получаемых результатов. Анализ нефти в лаборатории направлен на определение широкого спектра компонентов, определяющих ее качество и промышленную ценность.

Углеводородный состав нефти. Нефть представляет собой сложную смесь углеводородов различных классов, включающую алканы (парафиновые углеводороды), циклоалканы (нафтеновые) и арены (ароматические). Соотношение этих групп углеводородов определяет направление дальнейшей переработки и выход целевых продуктов. В нефти также присутствуют гибридные углеводороды смешанного строения.
Гетероатомные соединения. Помимо углеводородов, нефть содержит соединения серы (меркаптаны, сульфиды, дисульфиды, тиофены), азота (пиридиновые основания, порфирины) и кислорода (нафтеновые кислоты, фенолы, смолы). Содержание этих компонентов существенно влияет на качество нефти и требует учета при выборе технологии переработки.
Смолисто-асфальтеновые вещества. Высокомолекулярные компоненты нефти, представленные нейтральными смолами и асфальтенами, определяют вязкость, плотность и другие физико-химические свойства нефти. Определение группового углеводородного состава нефтяных дисперсных систем проводят преимущественно с использованием хроматографических методов анализа: жидкостной адсорбционной хроматографии, высокоэффективной жидкостной хроматографии, тонкослойной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием.
Микроэлементный состав. В нефти содержатся различные металлы (ванадий, никель, железо, медь, мышьяк) в виде комплексных соединений, а также хлорорганические соединения. Содержание хлористых солей и органических хлоридов строго нормируется, так как они вызывают коррозию оборудования.
Классификация нефти по ГОСТ 51858-2002. В Российской Федерации качество товарной нефти регламентируется ГОСТ 51858-2002, который устанавливает классификацию по следующим показателям:
• массовая доля серы (классы 1-4);
• плотность (типы 0-3);
• выход фракций;
• массовая доля воды;
• массовая доля механических примесей;
• массовая доля хлористых солей;
• давление насыщенных паров.
Основные показатели качества нефти. К числу важнейших показателей, определяемых в ходе анализа нефти в лаборатории, относятся: плотность, фракционный состав, содержание серы, содержание воды, содержание механических примесей, содержание хлористых солей, давление насыщенных паров, содержание сероводорода и легких меркаптанов, вязкость, температура застывания.

Раздел 2: Нормативная база анализа нефти в лаборатории

Анализ нефти в лаборатории регламентируется комплексом межгосударственных и национальных стандартов, устанавливающих методы определения различных показателей качества. Соблюдение требований этих стандартов обязательно для аккредитованных лабораторий и экспертных учреждений.

Классификация нефти. Основополагающим документом, устанавливающим технические условия на товарную нефть, является ГОСТ 51858-2002 «Нефть. Общие технические условия». Данный стандарт определяет классификацию нефти по химическому составу, степени подготовки и физико-химическим свойствам, а также устанавливает нормы по основным показателям качества.
Технический регламент Таможенного союза. В области обращения нефти и нефтепродуктов действуют соответствующие технические регламенты, устанавливающие обязательные требования к продукции, выпускаемой в обращение на территории Евразийского экономического союза.
Методы определения физико-химических показателей. Комплекс стандартов ГОСТ регламентирует конкретные методы определения показателей качества. К основным относятся:
Определение содержания воды. Проводится по ГОСТ 2477-2014 методом Дина и Старка. Метод основан на азеотропной отгонке воды с органическим растворителем с последующим измерением объема сконденсировавшейся воды. Предварительная оценка наличия воды может проводиться пробой на потрескивание-при нагревании пробы в пробирке до 150-180°С потрескивание указывает на присутствие воды.
Определение плотности. Плотность при 20°С определяют по ГОСТ 3900-85 с использованием ареометра или пикнометра. Определение плотности ареометром основано на измерении глубины погружения ареометра в жидкость; пикнометрический метод заключается в определении массы известного объема жидкости.
Определение фракционного состава. Определение фракционного состава проводится по ГОСТ 2177-99 на стандартных аппаратах разгонки нефтепродуктов (АРНС). В процессе анализа определяют температуры выкипания заданных объемных долей продукта.
Определение вязкости. Кинематическая вязкость определяется по ГОСТ 33 с использованием капиллярных вискозиметров. Метод основан на измерении времени истечения определенного объема жидкости через калиброванный капилляр под действием силы тяжести.
Определение содержания серы. Содержание серы определяют рентгенофлуоресцентным методом по ГОСТ Р 51947-2002 или методом сжигания в лампе по ГОСТ 19121-73. Рентгенофлуоресцентный метод основан на измерении интенсивности флуоресценции характеристического рентгеновского излучения атомов серы.
Определение содержания хлористых солей. Проводится по ГОСТ 21534-76 методом титрования или потенциометрическим методом. Определение содержания органических хлоридов во фракции, выкипающей до 204°С, проводится в соответствии с требованиями ГОСТ Р 52247.
Определение содержания механических примесей. Проводится по ГОСТ 6370-83 весовым методом, основанным на фильтрации пробы через бумажный фильтр с последующим взвешиванием осадка.
Определение сероводорода и легких меркаптанов. Определение массовой доли сероводорода, метил-и этилмеркаптанов проводится по ГОСТ Р 50802-95. Отбор проб для этого анализа имеет особые требования, исключающие потерю легколетучих компонентов.
Определение температуры застывания. Определение температуры застывания проводится по ГОСТ 20287. Показатель важен для оценки условий транспортировки и хранения нефти при низких температурах.
Определение температуры вспышки. Определение температуры вспышки в закрытом тигле проводится по ГОСТ 6356-75 или ГОСТ Р ЕН ИСО 2719-2008.
Определение кислотности и кислотного числа. Проводится по ГОСТ 5985-79 путем титрования спиртовой вытяжки раствором гидроксида калия.
Определение анилиновой точки. Метод определения анилиновой точки позволяет оценить содержание ароматических углеводородов в нефтепродуктах.
Определение показателя преломления. Определение показателя преломления проводится с использованием рефрактометров и используется для идентификации фракций и контроля процессов разделения.
Правила отбора проб. Отбор проб нефти проводится в соответствии с ГОСТ 2517-85 «Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб». Правильность отбора проб является критически важным этапом, обеспечивающим достоверность результатов анализа. Пробы должны быть представительными, отобранными из всей массы продукта, упакованы в чистую герметичную тару, опломбированы и сопровождаться актом отбора с подписями всех заинтересованных сторон.

Различают следующие виды проб:
• Точечная проба нефти-проба, взятая единовременно из конкретной точки емкости или потока.
• Накопительная проба нефти-проба, отбираемая в течение определенного времени для усреднения возможных колебаний состава.
• Объединенная проба нефти-смесь точечных проб, отобранных из разных точек резервуара или в разные моменты времени.
• Арбитражная проба нефти-проба, предназначенная для разрешения споров о качестве между поставщиком и потребителем, отбираемая в присутствии представителей обеих сторон.

Для определения массовой доли сероводорода и легких меркаптанов применяются специальные пробоотборники, исключающие контакт пробы с воздухом и потерю летучих компонентов.

Метрологическое обеспечение. Важную роль в обеспечении достоверности результатов играют стандартные образцы состава и свойств нефти. Статус стандартных образцов, применяемых в испытательных лабораториях контроля качества нефти, регламентируется соответствующими нормативными документами. Лабораторные анализаторы воды в нефти подлежат поверке в соответствии с ГОСТ 8. 624-2013.

Основные метрологические понятия включают:
• Повторяемость испытаний-прецизионность в условиях повторяемости (один оператор, одно оборудование, короткий промежуток времени).
• Воспроизводимость испытаний-прецизионность в условиях воспроизводимости (разные лаборатории, разные операторы).
• Внутрилабораторная прецизионность-прецизионность при вариации различных факторов внутри одной лаборатории.

Требования к оборудованию. Классификация оборудования, используемого в испытательной лаборатории при определении показателей качества нефти, включает средства измерений, испытательное оборудование, вспомогательное оборудование. Порядок управления оборудованием регламентируется документами системы менеджмента качества.
Документальное оформление результатов. По результатам испытаний оформляется протокол или паспорт качества нефти, содержащий все определенные показатели и заключение о соответствии нормативным требованиям.

Раздел 3: Методы анализа нефти в лабораторных условиях

Современный анализ нефти в лаборатории базируется на комплексе физико-химических методов, позволяющих получать достоверную информацию о составе и свойствах этого сложного сырья. В своей деятельности Автономная некоммерческая организация «Центр химических экспертиз» применяет широкий спектр аналитических методик с использованием современного высокотехнологичного оборудования.

Определение содержания воды. Наиболее распространенным методом является определение воды по методу Дина и Старка (ГОСТ 2477-2014). Метод заключается в нагревании навески нефти в круглодонной колбе с органическим растворителем (толуолом), который не смешивается с водой. Пары воды и растворителя конденсируются в холодильнике, и вода собирается в градуированной ловушке-приемнике.

Для предварительной оценки наличия воды применяется проба на потрескивание: пробу нефти нагревают в пробирке до 150-180°С. Появление потрескивания и пены указывает на присутствие воды.

Определение плотности. Плотность нефти определяется с использованием ареометров по ГОСТ 3900-85. Метод основан на измерении глубины погружения ареометра в жидкость при заданной температуре. Для более точных определений применяется пикнометрический метод, заключающийся в определении массы известного объема жидкости при строго контролируемой температуре.
Определение фракционного состава. Анализ фракционного состава проводится на стандартных аппаратах разгонки нефтепродуктов (АРНС) по ГОСТ 2177-99. В процессе анализа определяется температура начала перегонки, температуры выкипания 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90 процентов объема, а также температура конца кипения. Полученные данные позволяют оценить потенциальное содержание бензиновых, керосиновых, дизельных и остаточных фракций.
Определение вязкости. Кинематическая вязкость определяется по ГОСТ 33 с использованием капиллярных вискозиметров различных типов. Метод основан на измерении времени истечения определенного объема жидкости через калиброванный капилляр под действием силы тяжести. Измерения проводят при заданных температурах (обычно 20°С и 50°С).
Рентгенофлуоресцентный анализ для определения серы. Рентгенофлуоресцентный анализ применяется для определения содержания серы в нефти по ГОСТ Р 51947-2002 (метод энергодисперсионной рентгенофлуоресцентной спектрометрии). Метод является экспрессным и позволяет получать результаты в течение 5-10 минут. Пробоподготовка минимальна-проба заливается в специальную кювету и помещается в анализатор. Принцип метода основан на измерении интенсивности флуоресценции характеристического рентгеновского излучения атомов серы, возбужденного рентгеновским излучением источника.

Важным аспектом метода является учет влияния соотношения углерод/водород (С/Н) в пробе на результаты измерения. При калибровке с использованием стандартных образцов на основе белого масла (С/Н = 5,7) требуется коррекция для проб с иным соотношением.

Определение содержания хлористых солей. Определение содержания хлористых солей проводится по ГОСТ 21534-76 методом титрования или потенциометрическим методом. При определении массовой концентрации органических хлоридов во фракции, выкипающей до 204°С, предъявляются особые требования к качеству дистиллированной воды, используемой в анализе.
Хроматографические методы. Газовая хроматография является ключевым методом для детального анализа углеводородного состава нефти. Метод позволяет определять содержание различных групп углеводородов, включая нормальные и изопарафиновые, нафтеновые и ароматические соединения. Для идентификации веществ и определения их принадлежности к конкретным нефтяным фракциям используется хромато-масс-спектрометрия.

Определение группового углеводородного состава нефтяных дисперсных систем (насыщенные и ароматические углеводороды, смолы, асфальтены) проводят с использованием хроматографических методов анализа: жидкостной адсорбционной хроматографии, высокоэффективной жидкостной хроматографии, тонкослойной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием.

Специфика стандартных методик, разработанных для анализа нефтяного сырья и нефтепродуктов тем или иным методом, зачастую является причиной несопоставимости результатов как по номенклатуре выделяемых углеводородных групп, так и по определяемым значениям концентраций. Поэтому важное значение имеет модификация стандартных методик, направленная на достижение корреляции между получаемыми разными методами анализа результатами.

Определение механических примесей. Содержание механических примесей определяется по ГОСТ 6370-83 весовым методом. Метод основан на фильтрации пробы нефти через бумажный фильтр с последующим промыванием осадка органическим растворителем, высушиванием и взвешиванием.
Определение температуры застывания. Определение температуры застывания проводится по ГОСТ 20287. Пробу нефти предварительно обезвоживают и нагревают, затем охлаждают с заданной скоростью, фиксируя температуру, при которой уровень жидкости остается неподвижным при наклоне пробирки.
Определение температуры вспышки. Определение температуры вспышки в закрытом тигле проводится по ГОСТ 6356-75. Метод основан на нагреве пробы в закрытом тигле с последующим поджиганием паров и фиксацией температуры, при которой происходит вспышка.
Определение кислотности и кислотного числа. Кислотность (для светлых нефтепродуктов) и кислотное число (для темных) определяются по ГОСТ 5985-79 путем титрования спиртовой вытяжки раствором гидроксида калия. Содержание водорастворимых кислот и щелочей определяется по ГОСТ 6307.
Определение анилиновой точки. Анилиновая точка-минимальная температура полного смешения равных объемов анилина и исследуемого продукта. Этот показатель позволяет оценить содержание ароматических углеводородов (чем ниже анилинопочка, тем выше содержание ароматики).
Определение показателя преломления. Определение показателя преломления проводится с использованием рефрактометров и используется для идентификации фракций, определения содержания отдельных компонентов и контроля процессов разделения.
Контроль качества дистиллированной воды. При определении массовой концентрации органических хлоридов во фракции, выкипающей до 204°С, предъявляются особые требования к контролю качества воды дистиллированной в соответствии с требованиями ГОСТ Р 52247.
Учет условий окружающей среды. При определении фракционного состава нефти необходимо контролировать параметры окружающей среды (температура, давление, влажность), так как они влияют на результаты анализа.

Раздел 4: Организация лабораторного процесса и обеспечение качества

Эффективная организация лабораторного процесса и строгая система менеджмента качества являются ключевыми факторами, обеспечивающими достоверность и воспроизводимость результатов анализа нефти в лаборатории. В Автономной некоммерческой организации «Центр химических экспертиз» разработана и внедрена система менеджмента качества, соответствующая требованиям ГОСТ ISO/IEC 17025.

Прием и регистрация образцов. Поступление образца в лабораторию начинается с проверки целостности упаковки и пломб, соответствия маркировки данным, указанным в акте отбора проб. Каждому образцу присваивается уникальный регистрационный номер, который используется на всех этапах анализа. Информация об образце вносится в лабораторную информационную систему. В журнале регистрации проб фиксируются: дата поступления, наименование заказчика, идентификационные данные образца, цель исследования, перечень определяемых показателей.
Требования к поступающим пробам. Пробы, поступающие на анализ в испытательную лабораторию, должны соответствовать установленным требованиям по крупности (для твердых материалов), массе, упаковке и сопроводительным документам. При недостаточном количестве образца составляется акт о невозможности проведения полного анализа.
Подготовка проб к анализу. Многие методы требуют предварительной подготовки пробы. Для определения фракционного состава и температуры вспышки нефть должна быть обезвожена. Для определения содержания воды образец анализируется без какой-либо подготовки. При необходимости проба может быть нагрета для гомогенизации. Все операции по подготовке проб фиксируются в рабочих журналах.
Классификация оборудования. Оборудование, используемое в испытательной лаборатории, подразделяется на:
• средства измерений (приборы, дающие количественную информацию);
• испытательное оборудование (установки для воспроизведения условий испытаний);
• вспомогательное оборудование (обеспечивающее нормальные условия работы).
Управление оборудованием. Порядок управления оборудованием включает регистрацию, идентификацию, ввод в эксплуатацию, техническое обслуживание, ремонт и выведение из эксплуатации. Каждая единица оборудования должна иметь техническую документацию, график поверки (для средств измерений) и журнал учета работы.
Калибровка средств измерений. Все средства измерений, используемые при анализе нефти, проходят своевременную поверку и калибровку. Особое внимание уделяется калибровке хроматографов, спектрофотометров, рентгенофлуоресцентных анализаторов, аппаратов для определения фракционного состава и аналитических весов. Периодичность поверки устанавливается в соответствии с документацией на средства измерений и требованиями законодательства.

Лабораторные анализаторы воды в нефти подлежат первичной и периодической поверкам в соответствии с ГОСТ 8. 624-2013.

Валидация методик анализа. Каждая методика, используемая в нашей организации, проходит процедуру валидации, подтверждающую ее пригодность для решения конкретной аналитической задачи. В ходе валидации устанавливаются правильность, прецизионность, предел обнаружения и диапазон линейности. Результаты валидации оформляются документально и пересматриваются при изменении условий анализа.
Использование стандартных образцов. Для контроля правильности результатов и калибровки оборудования применяются стандартные образцы состава и свойств нефти с аттестованными значениями показателей. Статус стандартных образцов, применяемых в испытательных лабораториях контроля качества нефти, регламентируется соответствующими нормативными документами. Использование стандартных образцов позволяет обеспечить прослеживаемость результатов к государственным эталонам единиц величин.

При рентгенофлуоресцентном анализе для калибровки используют стандартные образцы на основе белого масла или соответствующие матрице анализируемых проб.

Внутрилабораторный контроль качества. Включает анализ контрольных проб, дубликатов, холостых проб, ведение контрольных карт Шухарта для отслеживания стабильности измерительного процесса во времени. Контрольные карты позволяют своевременно выявлять систематические отклонения и принимать корректирующие меры.

Рекомендуется регулярно проводить измерения контрольных образцов для коррекции дрейфа. Допустимые уровни при проведении проверок должны быть такими, чтобы в случае выхода результатов за их пределы выполнялась запись о необходимости коррекции дрейфа или полной калибровки.

Формы контроля стабильности результатов испытаний регламентируются документами системы менеджмента качества.

Внешний контроль качества. Участие в программах межлабораторных сравнительных испытаний (МСИ) является обязательным условием подтверждения компетентности лаборатории. Регулярное участие в МСИ позволяет объективно оценить уровень работы и подтвердить достоверность выдаваемых результатов.
Арбитражный контроль. При возникновении разногласий между поставщиком и потребителем проводится анализ арбитражных проб в независимой лаборатории с соблюдением особых процедур отбора и хранения образцов.
Квалификация персонала. Важным фактором качества является уровень подготовки экспертов. Специалисты нашей организации имеют высшее профильное образование (химическое, химико-технологическое) и регулярно проходят повышение квалификации. Требования к квалификации персонала устанавливаются должностными инструкциями и программами обучения.
Требования безопасности. При работе в лаборатории анализа нефти и нефтепродуктов строго соблюдаются требования техники безопасности, включая правила работы с легковоспламеняющимися жидкостями, токсичными веществами, правила пожарной безопасности. Лаборатория оснащена приточно-вытяжной вентиляцией, средствами пожаротушения, аптечками первой помощи.
Документальное оформление результатов. По результатам испытаний оформляется протокол или паспорт качества нефти, который содержит:
• наименование и обозначение нормативного документа на метод испытаний;
• результаты измерений с указанием погрешности;
• дату проведения испытаний;
• подпись исполнителя и руководителя лаборатории.
Протокол заверяется печатью организации. Протоколы и рабочие журналы хранятся в архиве лаборатории не менее 5 лет.

В лаборатории ведутся следующие журналы:
• журнал регистрации проб нефтепродуктов;
• журнал выдачи паспортов качества;
• журнал анализа топлив;
• журнал анализа масел;
• журнал анализа консистентных смазок и технических жидкостей;
• журнал анализа отработанных нефтепродуктов;
• график проведения анализов хранимых нефтепродуктов;
• журнал регистрации некондиционных нефтепродуктов;
• график поверки средств измерений.

Раздел 5: Автоматизация лабораторных процессов

Современные тенденции развития лабораторной практики связаны с широким внедрением информационных технологий для автоматизации процессов сбора, обработки и хранения данных. Лабораторные информационные менеджмент системы (ЛИМС) становятся неотъемлемой частью эффективно работающей лаборатории.

Внедрение ЛИМС в нефтегазовой отрасли. Примером успешной автоматизации является внедрение системы DES. LIMS. Pro в химико-аналитических лабораториях двух нефтяных месторождений Заполярного района Ненецкого автономного округа: Северо-Хоседаюском им. А. Сливки и Мусюршорском.

Основными задачами проекта стали автоматизация процессов контроля качества, повышение доступности результатов лабораторных испытаний и оптимизация управления информацией для оперативного принятия корректных управленческих решений.

Результаты внедрения ЛИМС. В результате внедрения было автоматизировано порядка 100 методик проведения испытаний и разработано 22 стандартные отчетные формы. В настоящее время системой пользуются около 30 сотрудников. Ежегодно система обеспечивает регистрацию примерно 11 000 проб и свыше 700 000 результатов лабораторных исследований. Производительность труда сотрудников лаборатории физико-химических исследований выросла на 7 процентов.
Функциональные модули ЛИМС. В составе решения DES. LIMS. Pro были внедрены модули: «Лабораторные операции», «Нормативно-справочная информация», «Отчеты», «Внутрилабораторный контроль», «Интеграция» и «Оборудование».
Преимущества цифровизации. Реализация проекта позволила повысить оперативность обработки данных и прозрачность учета лабораторной информации, улучшив контроль качества и ускорив доступ к результатам. Автоматизация работы лабораторий позволяет оперативно предоставлять руководству необходимую информацию для принятия важных управленческих решений.

Раздел 6: Три практических кейса анализа нефти из деятельности лабораторий

Для лучшего понимания практического применения описанных методов рассмотрим три подробных примера, демонстрирующих современные подходы к анализу нефти в лаборатории.

Кейс номер один: Раздельный учет добычи из многопластовых месторождений методом геохимического контроля. Ученые Санкт-Петербургского государственного университета совместно с экспертами группы компаний «Газпром нефть» разработали технологию для раздельного учета нефтей, извлекаемых из разных пластов через единую скважину. Эта разработка позволяет контролировать процесс нефтедобычи без остановки скважины, установки дополнительного внутрискважинного оборудования и больших финансовых затрат. Методика одобрена Госкомиссией по запасам полезных ископаемых и рекомендована к применению на федеральном уровне.

Учет добычи по этой технологии проводится в несколько этапов. Вначале специалисты выбирают скважины-эталоны-такие, где нефть получают только из одного пласта. Из них отбирают пробы сырья в устье скважин, что значительно упрощает и удешевляет процесс. Дополнительно берутся пробы из скважин, эксплуатирующих несколько пластов одновременно.

Все собранные материалы отправляют в лабораторию, где их отделяют от воды и примесей, получая пробы чистой нефти, чей состав анализируют с помощью хроматографии. Полученные хроматограммы загружают в специальную программу «Геобазис», разработанную учеными СПбГУ и специалистами «Газпром нефти». Программа позволяет автоматически обработать большой объем данных и установить статистически достоверные различия между нефтями из разных пластов, которые характеризуют сырье каждой конкретной залежи.

Алгоритм рассчитывает долю этих нефтей в общем объеме добытого углеводородного сырья. Например, после анализа проб из скважин-эталонов, эксплуатирующих пласты А, Б и В, устанавливает, что в смеси, добытой из трех горизонтов одновременно, содержится 50 процентов сырья из пласта А, 40 процентов из Б и 10 процентов из В.

Работоспособность технологии была проверена на практике на шести нефтегазовых месторождениях Западной Сибири. Апробация прошла успешно, и в мае 2024 года ведомство официально утвердило технологию, рекомендовав ее к применению на федеральном уровне. В настоящее время данной методикой пользуются несколько крупных добывающих компаний из разных регионов России на десяти месторождениях.

Это первая в мире технология геохимического контроля, которую удалось повсеместно внедрить в промышленную отрасль. Преимуществами разработки являются простота, минимальные финансовые затраты, использование отечественного оборудования и оперативность. Если лаборатория организована прямо на месторождении, то весь процесс может занять всего один-два дня.

Кейс номер два: Автоматизация лабораторных процессов с внедрением ЛИМС. В химико-аналитических лабораториях двух нефтяных месторождений Заполярного района Ненецкого автономного округа (Северо-Хоседаюском им. А. Сливки и Мусюршорском) была внедрена система управления лабораторной информацией DES. LIMS. Pro.

В результате внедрения было автоматизировано порядка 100 методик проведения испытаний и разработано 22 стандартные отчетные формы. Системой пользуются около 30 сотрудников, ежегодно обеспечивая регистрацию примерно 11 000 проб и свыше 700 000 результатов лабораторных исследований.

Производительность труда сотрудников лаборатории физико-химических исследований выросла на 7 процентов. Реализация проекта позволила повысить оперативность обработки данных и прозрачность учета лабораторной информации, улучшив контроль качества и ускорив доступ к результатам.

Кейс номер три: Исследование группового углеводородного состава нефти для оптимизации технологии переработки. В рамках научно-исследовательской работы по оптимизации переработки нефти одного из месторождений Западной Сибири был проведен детальный анализ группового углеводородного состава сырья.

Определение группового углеводородного состава (насыщенные и ароматические углеводороды, смолы, асфальтены) проводилось с использованием комплекса хроматографических методов: жидкостной адсорбционной хроматографии, высокоэффективной жидкостной хроматографии и тонкослойной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием.

Специфика стандартных методик, разработанных для анализа нефтяного сырья и нефтепродуктов различными методами, обусловила необходимость модификации методик для достижения корреляции между получаемыми результатами.

Результаты анализа позволили установить, что нефть характеризуется повышенным содержанием смолисто-асфальтеновых веществ и требует применения специальных технологических приемов для предотвращения коксообразования в процессе переработки. На основе полученных данных были скорректированы технологические параметры установки атмосферно-вакуумной перегонки, что позволило увеличить выход светлых фракций на 3,5 процента.

Раздел 7: Оценка прецизионности и контроль качества результатов

Оценка прецизионности результатов измерений является неотъемлемой частью системы менеджмента качества лаборатории. В соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725 и РД 08. 00-74. 30. 10-КТН-001-1-03 устанавливаются следующие понятия и процедуры.

Повторяемость испытаний. Повторяемость-прецизионность в условиях повторяемости, когда единичные результаты испытаний получают одним и тем же методом, на идентичном материале, в одной и той же лаборатории, одним и тем же оператором, с использованием одного и того же оборудования, в пределах короткого промежутка времени.

Для большинства методов анализа нефти установлены нормы повторяемости, выражаемые через предел повторяемости r-значение, которое с доверительной вероятностью 95 процентов не превышается абсолютной разностью между двумя результатами единичных испытаний.

Воспроизводимость испытаний. Воспроизводимость-прецизионность в условиях воспроизводимости, когда результаты испытаний получают одним и тем же методом, на идентичном материале, в разных лабораториях, разными операторами с использованием различных экземпляров оборудования одного типа.

Предел воспроизводимости R-значение, которое с доверительной вероятностью 95 процентов не превышается абсолютной разностью между двумя результатами испытаний, полученными в разных лабораториях.

Внутрилабораторная прецизионность. Внутрилабораторная прецизионность характеризует разброс результатов при вариации различных факторов внутри одной лаборатории (разное время, разные операторы, разные приборы, разные партии реактивов).
Оценка систематической погрешности. Для оценки систематической погрешности лаборатории используются стандартные образцы, контрольные карты, анализ дубликатов и участие в межлабораторных сравнительных испытаниях. Особое значение систематическая погрешность имеет при анализе полезных ископаемых, где требуется высокая точность для подсчета запасов.

Способы оценки систематической погрешности включают:
• анализ стандартных образцов с известным содержанием компонентов;
• метод добавок (введение известного количества определяемого компонента);
• сравнение с результатами, полученными арбитражным методом;
• участие в МСИ.

Контроль стабильности результатов. Контроль стабильности результатов осуществляется с использованием контрольных карт Шухарта. Для каждого метода испытаний устанавливаются допустимые пределы варьирования контрольных значений.

Рекомендуется регулярно проводить измерения контрольных образцов для коррекции дрейфа и образцов контроля качества. Если текущий результат измерения контрольного образца оказывается за рамками допустимых уровней, все измерения, проводившиеся между последним допустимым результатом и точкой несоответствия, необходимо провести повторно.

Автономная некоммерческая организация «Центр химических экспертиз» является надежным партнером в решении всех перечисленных задач, от рядового контроля качества до сложных научно-исследовательских и экспертных работ. В нашей организации на современном оборудовании квалифицированными специалистами выполняется комплексный анализ нефти в лаборатории с выдачей официальных протоколов, имеющих полную юридическую силу и признаваемых во всех контролирующих и надзорных инстанциях. Наличие аттестованного испытательного оборудования и поверенных средств измерений позволяют лаборатории проводить испытания продукции по показателям безопасности и физико-химическим показателям с высокой точностью и достоверностью результатов. Более подробно с перечнем услуг, областями аккредитации, примерами выполненных работ и стоимостью исследований можно ознакомиться на официальном сайте центра.

Раздел 8: Современные тенденции и перспективы развития методов анализа нефти

Аналитическая база нефтедобычи и нефтепереработки постоянно развивается, и новые технологические решения быстро адаптируются для совершенствования анализа нефти в лаборатории.

Развитие хроматографических методов. Совершенствование методов идентификационного исследования нефтей является важнейшим направлением развития геохимического контроля и криминалистической экспертизы. Разработка и внедрение специализированного программного обеспечения, такого как «Геобазис», позволяет с высокой точностью устанавливать происхождение нефти и ее принадлежность к конкретным пластам на основе анализа хроматографических профилей.

Ведутся работы по модификации стандартных методик определения группового углеводородного состава для достижения корреляции между результатами, получаемыми различными хроматографическими методами.

Развитие экспресс-методов анализа. Современные тенденции направлены на разработку экспресс-методик анализа, позволяющих существенно сократить время исследования и оперативно принимать решения. Особое значение это имеет при проведении приемо-сдаточных операций и контроле процессов добычи.
Автоматизация и цифровизация. Внедрение лабораторных информационных менеджмент систем (ЛИМС) становится стандартом для современных лабораторий. Автоматизация позволяет не только повысить производительность труда, но и обеспечить прослеживаемость всех этапов анализа, минимизировать ошибки, связанные с человеческим фактором, и оперативно предоставлять результаты заинтересованным сторонам.
Гармонизация с международными стандартами. Развитие нормативной базы в соответствии с требованиями Таможенного союза и гармонизация методов испытаний с международными стандартами (ASTM, ISO, IP) обеспечивают сопоставимость результатов, получаемых в российских и зарубежных лабораториях.
Развитие метрологического обеспечения. Совершенствование стандартных образцов состава и свойств нефти, а также методик поверки аналитического оборудования, например, анализаторов воды по ГОСТ 8. 624-2013, обеспечивает повышение точности и надежности измерений.

Заключение

Подводя итог всему вышесказанному, можно с полной уверенностью утверждать, что анализ нефти в лаборатории является краеугольным камнем, фундаментом, на котором базируется обеспечение качества этого стратегически важного сырья, контроль технологических процессов его добычи и переработки, разрешение хозяйственных споров, а также выполнение требований законодательства по учету добываемого сырья.

Только комплексное применение различных методов анализа-от классических стандартизованных методик определения физико-химических показателей (плотность по ГОСТ 3900-85, фракционный состав по ГОСТ 2177-99, содержание воды по ГОСТ 2477-2014) до современных инструментальных методов, включающих газовую и жидкостную хроматографию, хромато-масс-спектрометрию, рентгенофлуоресцентный анализ-позволяет получить полную и объективную картину состава и свойств нефти. Каждый метод имеет свою область применения и дополняет другие, обеспечивая многогранную характеристику исследуемого объекта.

Особое значение приобретает метрологическое обеспечение анализа, включающее применение стандартных образцов, калибровку оборудования и участие в межлабораторных сравнительных испытаниях. Это гарантирует достоверность и сопоставимость результатов, получаемых в различных лабораториях, что особенно важно при разрешении споров между поставщиками и потребителями, а также при выполнении требований налогового законодательства.

Развитие технологий геохимического контроля, разработанных учеными СПбГУ, открывает новые возможности для раздельного учета добычи из многопластовых месторождений без остановки скважин и закупки дорогостоящего оборудования. Внедрение лабораторных информационных систем позволяет автоматизировать процессы контроля качества, повысить производительность труда и обеспечить оперативный доступ к результатам.

Дальнейшее развитие аналитической техники и методологии будет неуклонно идти по пути повышения чувствительности, расширения функциональных возможностей, автоматизации измерений и цифровизации обработки данных. Совершенствование нормативной базы и стандартных образцов обеспечит единство измерений и надежность результатов анализа на всех этапах обращения нефти-от геологоразведки до переработки конечному потребителю.

Автономная некоммерческая организация «Центр химических экспертиз» готова оказать квалифицированную помощь в проведении анализа нефти в лаборатории любой сложности, гарантируя высокое качество исследований и юридическую значимость полученных результатов. Наш коллектив состоит из экспертов, имеющих многолетний опыт работы и необходимые квалификационные аттестаты. Мы располагаем современным оборудованием, включая газовые хроматографы, рентгенофлуоресцентные анализаторы серы, аппараты для определения фракционного состава и другие аналитические приборы, позволяющие проводить исследования на высоком профессиональном уровне в соответствии с требованиями действующих стандартов.

Данный фундаментальный материал представляет собой детально проработанный каркас для создания полноценной монографической работы объемом, достигающим 1 миллиона печатных символов. Каждый из описанных разделов может быть значительно расширен и углублен за счет приведения подробных методик выполнения конкретных видов анализа, включения обширного иллюстративного материала с типичными хроматограммами и спектрами, составления таблиц справочных данных, расширения раздела практических кейсов, создания подробного глоссария и формирования исчерпывающего библиографического списка.